ФГАОУ ВО «Северо-Кавказский федеральный университет», Ставрополь, Россия

С. Н. Кичук, старший научный сотрудник департамента науки, эл. почта: skichuk@ncfu.ru
И. С. Чикулина, старший научный сотрудник департамента науки, эл. почта: ichikulina@ncfu.ru
Д. С. Вакалов, заведующий сектором физико-химических методов исследования и анализа, Научно-лабораторный комплекс чистых зон физико-технического факультета, канд. физ.-мат. наук, эл. почта: dvakalov@ncfu.ru

Представлены методика синтеза сферических порошков оксида гадолиния и результаты исследования их характеристик. Способ предусматривал прокаливание на воздухе при температуре 1000 ^oC предварительно синтезированного методом химического осаждения гидроксокарбоната гадолиния. Исследования проводили при разных молярных концентрациях осаждаемого раствора нитрата гадолиния (Gd(NO₃)₃·6H₂O), моль/л: 0,02; 0,03; 0,034; 0,041; 0,047 и постоянной концентрации осадителя — диамида угольной кислоты (CO(NH₂)₂) (карбамид) 0,5 моль/л. Полученные экспериментально образцы порошков оксида гадолиния исследовали методом рентгенофазового анализа в целях определения фазового состава. Методом сканирующей электронной микроскопии были получены микрофотографии поверхности порошка оксида гадолиния. Изучено влияние условий синтеза гидроксокарбоната гадолиния на морфологию порошка оксида гадолиния, полученного на его основе, в частности pH и концентрации осаждаемого раствора. Определено, что синтез гидроксокарбоната гадолиния из разбавленных растворов (0,02 моль/л) способствует монодисперсности порошков оксида гадолиния, состоящих из микросфер размером порядка 200 нм, сформированных нанокристаллитами диаметром до 40 нм. Представлены оптимальные технологические условия, способствующие получению порошка оксида гадолиния с заданными свойствами и выходом до 90 % от расчетных значений. Выявлено, что при осаждении гидроксокарбоната гадолиния нужно контролировать pH и поддерживать его на протяжении всего синтеза в пределах значений 7,0–7,5. Определены условия синтеза, оказывающие влияние на технологические потери и выход порошка оксида гадолиния: pH и концентрация нитрата гадолиния в растворе.
Работа выполнена с использованием оборудования Центра коллективного пользования Северо-Кавказского федерального университета.

1. Maliheh Hasani, Parvin Sarabadani, Ali Hashemizadeh Aghda. Synthesis and characterization of Gd2O2 S: Tb³⁺ phosphor powder for X-ray imaging detectors // J. Nanostructures. 2019. Vol. 9, No. 4. P. 616–622.
2. Stan M. et al. Reaction sintering of dense gadolinium-iron garnet (GdIG) material // J. Eur. Ceram. Soc. 2021. Vol. 41, No. 10. P. 5264–5268.
3. Saha S. et al. Synthesis and elemental analysis of gadolinium halides (GdX3) in glass matrix for radiation detection applications // Opt. Mater. (Amst). 2022. Vol. 129. 112490.
4. Gasiorowski A., Szajerski P. Particles size increase assisted enhancement of thermoluminescence emission in gadolinium and dysprosium oxide doped phosphate glasses // J. Alloys Compd. 2020. Vol. 839. 155479.
5. Cheng Y. et al. Polymer-based gadolinium oxide nanocomposites for FL/MR/PA imaging guided and photothermal/photodynamic combined anti-tumor therapy // J. Control. Release. 2018. Vol. 277. P. 77–88.
6. Kaushik K., Priya R., Kaur H. et al. Effect of synthesis conditions on the photoluminescent properties of Eu doped gadolinium oxide phosphors // Recent Advances in Functional Materials and Devices. 2024. P. 69–75.
7. Lu X. et al. A novel strategy to synthesize Gd2O2S:Eu3+ luminescent nanobelts via inheriting the morphology of precursor // J. Mater. Sci. Mater. Electron. 2014. Vol. 25, No. 12. P. 5388–5394.
8. Hazarika S., Mohanta D. Oriented attachment (OA) mediated characteristic growth of Gd2O3 nanorods from nanoparticle seeds // J. Rare Earths. 2016. Vol. 34, No. 2. P. 158–165.
9. Kuzníková L. et al. Synthesis and characterization of gadolinium oxide Nanocrystallites // Proceedings of the 2nd Czech-China Scientific Conference 2016. InTech, 2017.
10. Moussaoui A. et al. Solgel synthesis of Gd2O3:Nd3+ nanopowders and the study of their luminescent properties // Sci. Tech. J. Inf. Technol. Mech. Opt. 2021. Vol. 21, No. 2. P. 198–205.
11. Нифталиев С. И., Кузнецова И. В., Саранов И. А., Жундрикова Т. В. и др. Синтез наноразмерного оксида гадолиния // Физика и химия стекла. 2019. Т. 45, № 3. С. 250–258.
12. Niftaliev S. I., Kuznetsova I. V., Saranov I. A., Zhundrikova T. V. et al. Synthesis of nanosized gadolinium oxide // Glas. Phys. Chem. 2019. Vol. 45, No. 3. P. 232–237.
13. Bakovets V. V. et al. Features of the sol-gel process of formation of nanostructured gadolinium oxide // Russ. J. Gen. Chem. 2013. Vol. 83, No. 10. P. 1808–1814.
14. Bakovetz V. V. et al. The influence of the solutions pH on the microstructure of hydrogels of yttrium and europium oxohydrates prepared via the sol-gel method // Russ. J. Gen. Chem. 2016. Vol. 86, No. 2. P. 224–230.
15. Liu Z. et al. Preparation and characterization of cerium oxide doped TiO₂ nanoparticles // J. Phys. Chem. Solids. 2005. Vol. 66, No. 1. P. 161–167.
16. Муссауи А., Булыга Д. В., Кузьменко Н. К., Игнатьев А. И. и др. Золь-гель синтез Gd2O3:Nd3+ нанопорошков и исследование их люминесцентных свойств // Научно-технический вестник информационных технологий, механики и оптики. 2021. Т. 21, № 2. С. 198–205.

17. Yu J. C., Zhang L., Lin J. Direct sonochemical preparation of high-surface-area nanoporous ceria and ceria–zirconia solid solutions// J. Colloid Interface Sci. 2003. Vol. 260, No. 1. P. 240–243.
18. Sakai N. et al. Synthesis of Gd2O3 nanoparticles for MRI contrast agents // J. Phys. Conf. Ser. 2012. Vol. 352. 12008.
19. Muccillo E. N. S., Rocha R. A., Tadokoro S. K. et al. Electrical conductivity of CeO2 prepared from nanosized powders // J. Electroceramics. 2004. Vol. 13, No. 1-3. P. 609–612.
20. Сальникова Е. И., Матигоров А. В., Гуломов Д. Г. и др. Синтез, морфология частиц, оптические свойства Gd2O2S: Eu3+ // Башкирский химический журнал. 2019. Т. 26, № 3.
С. 66–72.
21. Панов В. С., Лопатин В. Ю., Еремеева Ж. В., Агеев Е. В. Получение методом синтеза нанопорошка гидроксида гадолиния для легирования материалов топливных таблеток и исследование его физико-химических свойств // Известия Юго-Западного государственного университета. 2016. № 2. С. 78–86.