ООО «Институт Гипроникель», Санкт-Петербург, Россия

Великая Т. И., главный специалист Испытательного аналитического центра, эл. почта: VelikayaTI@nornik.ru
Шихарева Н. П., заведующая сектором стандартных образцов Испытательного аналитического центра, эл. почта: ShikharevaNP@nornik.ru
Пославская Е. С., ведущий инженер Испытательного аналитического центра, эл. почта: PoslavskayaES@nornik.ru
Якушкина В. А., ведущий инженер Испытательного аналитического центра, эл. почта: YakushkinaVA@nornik.ru

Метод атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно связанной плазмой (АЭС – ИСП) в сочетании с градуировкой способом ограничивающих стандартов обеспечивает высокую точность определения макроэлементов, сравнимую с классическими методами анализа: гравиметрией, электрогравиметрией, титриметрией. Метод АЭС – ИСП с градуировкой способом ограничивающих стандартов позволяет исключить дрейф интенсивностей спектрометра. Кроме того, исключение погрешности калибровки способствует получению более воспроиз водимых и точных результатов по сравнению с результатами, которые обычно получаются методом АЭС – ИСП. Замена классических методик анализа мето диками с использованием АЭС – ИСП является в последнее время одним из основных трендов развития аналитических лабораторий. Исследовано применение метода АЭС – ИСП в сочетании с градуировкой способом ограничивающих стандартов для определения меди и никеля в медно-никелевом файнштейне. Выбраны условия растворения файнштейна, оптимальные параметры измерений спектрометра. В качестве внутреннего стандарта использован скандий. Полученные метрологические характеристики при определении содержаний меди и никеля в диапазоне массовых долей от 20 до 70 % не уступают метрологическим характеристикам электрогравиметрии. Метод АЭС – ИСП с градуировкой способом ограничивающих стандартов обладает следующими преимуществами: значительно сокращаются продолжительность анализа, трудозатраты и выделение вредных веществ в атмосферу лаборатории, отсутствует необходимость в использовании платиновых сеток. На основании полученных статистических данных проведено сравнение точностных характеристик результатов АЭС – ИСП с градуировкой способом ограниченных стандартов и электрогравиметрического определения меди и никеля в файнштейне и продуктах его разделения. Разработана методика определения меди и никеля методом АЭС – ИСП с градуировкой способом огра ничивающих стандартов. Правильность разработанной методики подтверждена анализом стандартных образцов файнштейна.

1. Каримова Т. А., Бухбиндер Г. Л., Романов С. Н., Качин С. В. Анализ железорудного сырья методом атомно-эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой // Заводкая лаборатория. Диагностика материалов. 2021. Т. 87, № 6. С. 20–24. DOI: 10.26896/1028-6861-2021-87-6-20-24
2. Karimova T. A., Buchbinder G. L., Kachin S. V. ICP–AES silicate analysis of geological and technical materials with concentration ratio calibration // Journal of Siberian Federal University. Chemistry. 2024. Vol. 17, No. 1. P. 18–26.
3. Коротков В. А., Великая Т. И., Пославская Е. С. Развитие способов анализа кобальта и никеля методами атомной спектрометрии // Цветные металлы. 2020. № 12. С. 94–101.
4. Бухбиндер Г. Л. Определение макроколичеств элементов на спектрометрах серий iCAP 6000 и iCAP 7000 с использованием градуировки в относительных кон центрациях // Заводская лаборатория. Диагностика материалов. 2013. Т. 79, № 12. С. 16–20.
5. Томпсон М., Уолш Д. Н. Руководство по спектрометрическому анализу с индуктивно-связанной плазмой. — М. : Недра, 1988. — 287 с.
6. Дин Дж. Р. Индуктивно-связанная плазма. Практическое руководство. — СПб. : ЦОП «Профессия», 2017. — 200 с.
7. Аношин Г. Н., Заякина С. Б. Современный атомно-эмиссионный спектральный анализ в геологии и геохимии. — Новосибирск : НГУ, 2011. — 200 с.
8. ISO 11494:2019. Jewellery and precious metals – Determination of platinum in platinum alloys – ICP–OES method using internal standard element.
9. ISO 11495:2019. Jewellery and precious metals – Determination of palladium in palladium alloys – ICP–OES method using internal standard element.
10. МИ 04-06-70–2016. Файнштейн медно-никелевый. Электрогравиметрический метод определения меди и никеля. ООО «Институт Гипроникель», 2016. — 12 с.
11. СТП 35-12-257–2007. Методика выполнения измерений массовой доли меди и никеля в файнштейне медно-никелевом Надеждинского металлургического завода электрогравиметрическим методом, КАУ ЗФ.

12. МИ-01-НН–2020. Сульфидный медно-никелевый файнштейн и продукты его переработки предприятий группы компаний «Норильский никель». Методика измерений массовых долей меди никеля, кобальта, железа, серы, магния, кремния, кальция, мышьяка, селена, теллура, платины, палладия, родия, рутения, иридия, золота, серебра, ХКБ НН.
13. МИ 22-ИЛ-69–2021. Методика (метод) измерений массовых долей меди, никеля, кобальта, железа, серы, платины, палладия, родия, рутения, иридия, золота и серебра в пробах файнштейна и продуктов его переработки, КАЦ КГМК.
14. Dutrizac J. E., Chen T. T. A Mineralogical study of the phases formed during the CuSO4–H2SO4–O2 leaching of nickel-copper matte // Canadian Metallurgical Quarterly. 2016. Vol. 26, Iss. 4. P. 265–276.
15. Thyse E. L., Akdogan G., Taskinen P., Eksteen J. J., Viljoen K. S. Towards understanding nickel converter matte solidification // Minerals Engineering. 2013. Vol. 54. P. 39–51.