Уральский федеральный университет имени первого Президента России Б. Н. Ельцина, Екатеринбург, Россия:

C. С. Набойченко, профессор-консультант, каф. металлургии цветных металлов, Институт новых материалов и технологий, докт. техн. наук

АО «Уралэлектромедь», г. Верхняя Пышма, Россия:
А. А. Королев, главный инженер
Г. И. Мальцев, главный специалист исследовательского центра, докт. техн. наук, эл. почта: mgi@elem.ru
К. Л. Тимофеев, начальник исследовательского центра, канд. техн. наук, эл. почта: K.Timofeev@elem.ru

Анализ современных технологических переделов в производстве свинца, сурьмы и олова показал, что по сравнению с распространенными способами разделения и рафинирования основных металлов от примесей технологически приемлемой и экономически целесообразной является вакуумная дистилляция полиметаллических сплавов и сопутствующих промпродуктов свинцового производства, позволяющая получить товарные, в том числе моноэлементные, продукты требуемого состава. Объектами исследований являлись двойные модельные сплавы Pb – Sb, Pb – Sn, Sb – Sn; тройные модельные сплавы Sb – Pb – Sn; промпродукты действующего произ водства свинцового передела — реальный свинцово-оловянный сплав и обезмеженный черновой свинец. Помимо экспериментальных данных по определению в системе температуры плавления металлических сплавов различной природы и состава при постоянном давлении и давления плавления при постоянной температуре, в работе использовали расчетный метод на основании базовых уравнений объемной модели (MIVM) молекулярного взаимодействия для построения равновесных фазовых диаграмм «жидкость – газ» в координатах «температура – состав сплава» и «давление – состав сплава» для прогнозирования состава продуктов возгонки двойных и тройных сплавов, содержащих свинец, сурьму, олово. Предварительный анализ рассчитанных систем двойных и тройных сплавов позволяет минимизировать число установочных опытов, значительно упрощает процесс поиска оптимальных параметров вакуумной дистилляции полиметаллических материалов. Для переработки оловянного промпродукта окислительного рафинирования свинца с содержанием олова 20–30 % предложена технология, базирующаяся на их ступенчатой восстановительной плавке на сплав Pb – Sn – Sb (50–60 % Sn) и вакуумной дистилляции последнего с образованием чернового олова (94–98 % Sn), пригодного для дальнейшего рафинирования известными методами. Для получения чернового олова (90 % Sn) проведены опытно-промышленные испытания, в результате которых подтверждена принципиальная возможность и целесообразность использования вакуумной дистилляции. Результаты испытаний по вакуумной перегонке 100 кг Pb – Sn – Sb-сплава в АО «Уралэлектромедь» показали, что извлечение олова в кубовой остаток для лучших опытов составляет >99 % с содержанием олова до 97 %. Всего было получено 50 кг чернового олова, As-конденсат, Sb – Pb-конденсат. Экономическая эффективность переработки свинецсодержащего сырья с использованием вакуумной дистилляции, рассчитанная для Pb – Sn – Sb-сплава, обусловлена получением более чистого и, следовательно, дорогого продукта.

1. Смирнов М. П. Рафинирование свинца и переработка полупродуктов. — М. : Металлургия, 1977. — 280 с.
2. Смирнов М. П., Виноградов С. В. Достижения и перспективы в области рафинирования свинца // Цветные металлы. 1986. № 9. С. 38–43.
3. Уткин Н. И. Производство цветных металлов. — М. : Интермет инжиниринг, 2000. — 442 с.
4. Марченко Н. В. Металлургия тяжелых цветных металлов. — Красноярск : Сибирский федеральный университет, 2009. — 394 с.
5. Орлов А. К. Металлургия свинца и цинка. — СПб. : Санкт-Петербургский государственный горный институт (технический университет), 2004. — 71 с.
6. Erez B.-Y., Yitzhak V., Brink E. C. M., Ron B. A new Ghassulian metallurgical assemblage from Bet Shemesh (Israel) and the earliest leaded copper in the Levant // Journal of Archaeological Science: Reports. 2016. Vol. 9. P. 493–504.
7. Yin N.-H., Sivry Y., Avril C. Bioweathering of lead blast furnace metallurgical slags by Pseudomonas aeruginosa // International Biodeterioration & Biodegradation. 2014. Vol. 86. Part C. P. 372–381.
8. Capannesi G., Rosada A., Avino P. Elemental characterization of impurities at trace and ultra-trace levels in metallurgical lead samples by INAA // Microchemical Journal. 2009. Vol. 93, No. 2. P. 188–194.
9. Sun B., Yang C., Gui W. A discussion of the control of nonferrous metallurgical processes // IFAC-Papers On Line. 2015. Vol. 48, No. 17. P. 80–85.
10. Yin N.-H., Sivry Y., Benedetti M. F. Application of Zn isotopes in environmental impact assessment of Zn – Pb metallurgical industries: A mini review // Applied Geochemistry. 2016. Vol. 64. P. 128–135.
11. Ловчиков В. С. Щелочное рафинирование свинца. — М. : Металлургия, 1961. — 150 с.
12. Jamali-Zghal N., Lacarrière B., Le Corre O. Metallurgical recycling processes: Sustainability ratios and environmental performance assessment // Resources, Conservation and Recycling. 2015. Vol. 97. P. 66–75.
13. Liu C., Qiu K. Separating lead–antimony alloy by fractional crystallization using directional lifting process // Journal of Alloys and Compounds. 2015. Vol. 636. P. 282–287.
14. Ellis T. W., Mirza A. H. The refining of secondary lead for use in advanced lead-acid batteries // Journal of Power Sources. 2010. Vol. 195, No. 14. P. 4525–4529.
15. Liu T., Qiu K. Removing antimony from waste lead storage batteries alloy by vacuum displacement reaction technology // Journal of Hazardous Materials. 2018. Vol. 347. P. 334–340.
16. Дьяков В. Е. Разработка и испытание вакуумного аппарата разделения свинцово-оловянных отходов сплавов // Международный научно-исследовательский журнал. 2016. № 3, Ч. 2. С. 11–14.
17. Nan C., Yang H. W., Yang B. Experimental and modeling vaporliquid equilibria: Separation of Bi from Sn by vacuum distillation // Vacuum. 2017. Vol. 135. P. 109–114.
18. Кеменов В. Н., Нестеров С. Б. Вакуумная техника и технология : учеб. пособие для вузов. — М. : Изд-во МЭИ, 2002. — 84 с.
19. Иванов В. Е., Папиров И. И., Тихинский Г. Ф. Чистые и сверхчистые металлы (Получением методом дистилляции в вакууме). — М. : Металлургия, 1965. — 263 с.
20. Вакуумная металлургия / под ред. А. М. Самарина. — М. : Государственное научно-техническое издательство литературы по черной и цветной металлургии, 1962. — 517 с.
21. Королев А. А., Краюхин С. А., Мальцев Г. И. Равновесные системы «газ–жидкость» для сп лава Sn – Sb при вакуумной дистилляции // Журнал Сибирского федерального университета. Серия: Техника и технологии. 2019. № 4. С. 488–503.
22. Королёв А. А., Краюхин С. А., Мальцев Г. И. Фазовые равновесия в системе Pb – Sn при пирометаллургической возгонке // Вестник МГТУ им. Н. Э. Баумана. Серия: Машиностроение. 2019. № 1. С. 51–70.
23. Королев А. А., Краюхин С. А., Мальцев Г. И. Равновесные системы «газ–жидкость» для сплава Pb–Sb при вакуумной дистилляции // Вестник ПНИПУ. Машиностроение, материаловедение. 2017. Т. 19, № 3. С. 75–99.
24. Королев А. А., Краюхин С. А., Мальцев Г. И. Фазовые равновесия для Pb – Sb – Sn сплава при вакуумной дистилляции // Вестник СамГТУ. Серия: Технические науки. 2018. № 1. С. 128–141.