ФГАОУ ВО «Уральский федеральный университет», Екатеринбург, Россия:

А. А. Филатов, инженер, аспирант

А. Ю. Николаев, младший научный сотрудник, ст. преподаватель

ФГБУН «Институт высокотемпературной электрохимии УрО РАН», Екатеринбург, Россия:
П. С. Першин, научный сотрудник
А. В. Суздальцев, старший научный сотрудник, кандидат химических наук, эл. почта: suzdaltsev_av@mail.ru

Исследовано влияние содержания ZrO₂ (0,25–1,50 % (мас.)), перемешивания алюминия, длительности алюминотермического синтеза (от 15 до 180 мин) и электролиза на содержание и извлечение циркония из его оксида в алюминий в легкоплавких расплавленных смесях KF – AlF₃, NaF – AlF₃ и KF – NaF – AlF₃ в области температур 750–800 ^оС. Показано, что повышению извлечения циркония в алюминий наиболее способствуют перемешивание алюминия, повышение доли KF в расплаве KF – NaF – AlF₃, а также ведение электролиза расплавов при катодной плотности тока до 0,5 А/см². Алюминотермическим способом получены сплавы и лигатуры Al – Zr с содержанием циркония до 1,1 % (мас.) при извлечении циркония до 94–96 %. На основании проведенных исследований подобраны параметры электролиза расплавов KF – AlF3, NaF – AlF₃ и KF – NaF – AlF₃ с периодической загрузкой ZrO₂. В результате проведенных электролизных испытаний показана принципиальная возможность получения лигатур Al – Zr с содержанием циркония до 15 % (мас.) при извлечении циркония из его оксида 95 % и выше. Структурные особенности полученных лигатур Al – Zr исследованы при помощи сканирующей электронной микроскопии и рентгенофазового анализа. Показано, что основная часть циркония в лигатуре Al – Zr c 15 % (мас.) циркония представлена в виде фаз интерметаллидного соединения Al₃Zr размерами от 5 до 50 мкм.

Авторы выражают благодарность научному руководителю, докт. хим. наук, проф. Ю. П. Зайкову за организацию и помощь в выполнении работы и участие в обсуждении результатов. Анализы состава и структуры полученных сплавов выполнены с использованием оборудования и методик в ЦКП «Состав вещества» Института высокотемпературной электрохимии УрО РАН.

1. Каблов Е. Н. Инновационные разработки ФГУП «ВИАМ» ГНЦ РФ по реализации «Стратегических направлений развития материалов и технологий их переработки на период до 2030 года» // Авиационные материалы и технологии. 2015. Т. 34 (1). С. 3–33.
2. Скачков В. М., Яценко С. П. Получение Sc-, Zr-, Hf-, Y-лигатур на основе алюминия методом высокотемпературных обменных реакций в расплавах солей // Цветные металлы. 2014. № 3. С. 22–26.
3. Напалков В. И., Махов С. В. Легирование и модифицирование магния и алюминия. — М. : МИСИС, 2002. — 376 с.
4. Огородов Д. В., Попов Д. А., Трапезников А. В. Способы получения лигатуры Al – Zr (обзор) // Труды ВИАМ. 2015. № 11. С. 2–11.
5. Москвитин В. И., Попов Д. А., Махов С. В. Термодинамические основы алюминотермического восста новления циркония из ZrO₂ в хлоридно-фторидных солевых расплавах // Цветные металлы. 2012. № 4. С. 43–46.
6. Агафонов С. Н., Красиков С. А., Ведмидь Л. Б., Жидовинова С. В., Пономаренко А. А. Металлотермическое восстановление циркония из оксидов // Цветные металлы. 2013. № 12. С. 66–70.
7. Козловский Г. А., Махов С. В., Москвитин В. И., Попов Д. А. Оценка технологий производства лигатур алюминия с Ti, Zr и B из различного сырья // Цветные металлы. 2017. № 3. С. 53–56.
8. Kalashnikov A. O., Konopleva N. G., Pakhomovsky Ya. A., Ivanyuk G. Yu. Rare earth deposits of the Murmansk region, Russia — a review // Economic Geology. 2016. Vol. 111. P. 1529.
9. Вайлерт А. В., Пягай И. Н., Кожевников В. Л., Пасечник Л. А., Яценко С. П. Автоклавно-гидрометаллургическая переработка красного шлама глиноземного производства // Цветные металлы. 2014. № 3. С. 27–31.
10. Zaikov Yu. P., Tkacheva O. Yu., Suzdaltsev A. V., Kataev A. A., Shtefanyuk Yu. M., Pingin V. V., Vinogradov D. A. Lab scale synthesis of Al – Sc alloys in NaF – AlF₃ – Al₂O₃ – Sc₂O₃ melt // Advanced Materials Research. 2015. Vol. 1088. P. 213–216.
11. Shtefanyuk Yu., Mann V., Pingin V., Vinogradov D., Zaikov Yu., Tkacheva O., Nikolaev A., Suzdaltsev A. Production of Al – Sc alloy by electrolysis of cryolite-scandium oxide melts // Light Metals. 2015. P. 589–593.
12. Pershin P. S., Kataev A. A., Filatov A. A., Suzdaltsev A. V., Zaikov Yu. P. Synthesis of Al – Zr alloys via ZrO2 aluminiumthermal reduction in KF – AlF₃-based melts // Metallurgical and Materials Transactions: B. 2017. Vol. 48. P. 1962–1969.
13. Першин П. С., Филатов А. А., Николаев А. Ю., Суздальцев А. В., Зайков Ю. П. Катодные процессы при синтезе сплавов Al – Zr в расплаве KF – AlF₃ – Al₂O₃ – ZrO₂ // Бутлеровские сообщения. 2017. Т. 49 (2). C. 110–116.
14. Apisarov A. P., Dedyukhin A. E., Redkin A. A., Tkacheva O. Yu., Zaikov Yu. P. Physicochemical properties of KF – NaF – AlF₃ molten electrolytes // Russian Journal of Electrochemistry. 2010. Vol. 46. P. 633–639.
15. Robert E., Olsen J. E., Danek V., Tixhon E., Ostvold T., Gilbert B. Structure and thermodynamics of alkali fluoride — aluminum fluoride — Alumina melts. Vapor pressure, solubility and Raman spectroscopic studies // J. Phys. Chem. B. 1997. Vol. 101. P. 9447–9456.